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什么是结晶?结晶溶剂油有哪些?
2023-10-28
什么是结晶?
结晶定义为化学品从液体溶液转化为固态结晶状态的过程(即溶质从溶液中析出晶体)。在工业中广泛使用结晶部分是由于结晶作为分离和纯化步骤的事实。几乎所有化学过程都使用至少一个结晶步骤(作为关键分离机制或最终产品工程)。
结晶过程包括两个主要事件:
成核—— 分子以确定的方式聚集在一起。在当前实验条件下,簇需要稳定以达到“临界簇大小”或它们将重新溶解。结晶过程中的这一点定义了晶体结构。
晶体生长——成功实现“关键簇尺寸”的Nuclei开始增加尺寸。晶体生长是一个动态过程,原子从溶液中沉淀出来并重新溶解。过饱和度和过冷度是晶体形成背后最常见的驱动力之一。
如何选择结晶需要的溶剂?
结晶也是有机合成反应的后处理中很常用的一种提纯手段,需要考虑的首要因素就是选择合适的结晶溶剂,即要保证产品的质量(纯度、含量等),又要尽力提高结晶收率,以尽量减少产品损失和提高结晶的效率。传统上,通过以各种方式降低溶质在饱和溶液中的溶解度,已实现晶体形成。溶解度曲线是科学家用来理解/证明溶解度、温度和溶剂类型之间关系的常用工具。通过绘制这些信息,科学家们可以找到结晶过程的最佳溶剂/反溶剂,温度和理论产量。常用的结晶溶剂有正己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚、甲基环己烷、乙醚、石油醚等。选定合适的结晶溶剂后,溶剂用量也是一项重要的因素:用量过多,产物易被溶解,不易析出;用量过少,不易将产物从良溶剂中置换出来。如做哌嗪衍生物的后处理工艺优化时,对比正己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚、甲基环己烷四种结晶溶剂,在保持结晶温度、时间和用量一致情况下,四种溶剂结晶得到的产物纯度均符合要求,但正己烷结晶得到的产物性状最好、收率最高,达到90 %,故最终选择正己烷作为结晶溶剂。

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